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新型丙烯酸改性醇酸树脂的配方设计及其应用1冰洲石

冰洲石    
2022年08月23日

新型丙烯酸改性醇酸树脂的配方设计及其应用

前言丙烯酸改性醇酸树脂,是醇酸与丙烯酸通过交联反应相结合的一类涂料用树脂,突出醇酸的易施工性能和丙烯酸的保光保色性能,扩宽了醇酸树脂应用领域,因而具有较好的发展前景。用丙烯酸改性醇酸的方法大致可分为物理混合法和化学改性法。物理混合法比较简单但涂膜光泽较低,稳定性较差中国机械网okmao.com。醇酸改性丙烯酸大都采用化学接枝的方法[3],本文使用的是先制备醇酸树脂,然后加入不饱和丙烯酸单体与之共聚。该方法工艺简便,制得树脂性能稳定,生产重复性好。

1 实验部分1.1 实验原料及用量1.1.1 醇酸树脂合成醇酸树脂合成使用如表1原料。

1.1.2 丙烯酸改性醇酸部分利用丙烯酸混合单体对醇酸树脂进行改性,具体原料如表2。

1.2 实验步骤1.2.1 醇酸树脂将胡麻油、豆油松香加入反应釜中,升温至120℃,开搅拌,待搅拌均匀后加入一缩二乙二醇和季戊四醇,盖好反应釜盖升温。升温至230 ℃,保持1.5 h,测醇解性,待醇解合格后降温至180 ℃,加入苯酐、顺酐和回流溶剂、盖好釜盖缓慢升温。有回流后,视出水量缓慢升温,最终升温至220 ℃保持至酸值合格后降温、兑稀、出料。1.2.2 丙烯酸改性醇酸树脂将醇酸树脂和溶剂加入反应釜中并缓慢升温,准确称取各种丙烯酸单体及引发剂混合并溶解完全,待升温至100 ℃开始滴加,用3 h匀速滴加完成,并在此温度下保持1 h,补加一次引发剂,补加后保持1 h,再补加一次引发剂,保持2 h,测转化率,合格后降温,出料结束。

2 配方设计及性能实现2.1 树脂原料选择本实验主要分为两部分,醇酸树脂的合成部分和丙烯酸改性部分。在第一部分,醇酸树脂原料均选用常用的油、多元酸和多元醇。在一些文献中制作的丙烯酸改性醇酸树脂中基本都选取了一种油作为反应原料,但是根据资料及实验经验可知,共聚法改的醇酸树脂有其局限性,即醇酸树脂中双键的活性要足够高,否则会因与丙烯酸共聚时接枝成分太少造成树脂不透明或贮存分层使实验失败。即醇酸树脂必须含有高活性双键,非共轭或饱和脂肪酸制得的醇酸树脂就不能与之共聚。因此,在油的选择上要考虑选择有共轭双键或者干燥时有共轭体系产生的油,桐油和胡麻油是涂料行业常用的两种原料,其中桐油的共轭双键多,反应较难控制不予选用,因此选择胡麻油为醇酸树脂原料。实验证明单独使用胡麻油,后期改性黏度过大,本树脂采用两种油合成醇酸树脂,既保证了后期与丙烯酸交联又降低了树脂的黏度,对制作色漆有很大的帮助。根据经验可知,丙烯酸树脂和醇酸树脂的混溶性很差,两者混合后静置会产生分层现象。据图1可知,单独使用豆油制成的丙烯酸改性醇酸树脂,放置1 d就出现明显的分层,这说明在此实验中,醇酸树脂未能有效与丙烯酸树脂进行交联,仅是丙烯酸单体间产生共聚,因此在图中显示出清晰的分界线。据图1(b)看出,树脂清澈透明,并无分层现象,说明胡麻油中的双键在升温加热过程中有了共轭的趋势,能与丙烯酸单体进行有效聚合,形成了丙烯酸改性醇酸树脂,具有了很好的相容性,可以呈现出清澈透明的状态。

胡麻油和豆油的混合比例也是影响树脂指标的一个重要影响因素,表3中列出不同混合比例制成树脂的贮存稳定性。

使用不同比例的胡麻油和豆油的比例制作的新型丙烯酸改性醇酸树脂,在50 ℃烘箱中放置3个月,取出进行对比,得出表3中的结论。根据表3的结论可知,在混合比例为9∶1和8∶2时,效果最佳,与热贮存前的状态相同,几乎无变化。在比例为7∶3和6∶4的比例下,稍有混浊,透明度下降。6∶4比例的树脂要严重于7∶3比例的树脂。5∶5混合比例的丙烯酸改性醇酸树脂的热贮存稳定性最差,3个月后其树脂混浊严重且出现分层状况。根据上述结果,筛选出9∶1和8∶2的两种混合比例,对这两种比例的树脂进行对比后者的黏度指标更符合制漆的要求,并且生产的产品稳定性好,因此最终确定比例为8∶2。2.2 树脂溶剂的选择在涂料中,溶剂的溶解力是指溶剂溶解树脂而形成均匀的高分子聚合物溶液的能力。溶剂对高分子聚合物溶解力的大小、溶解速度的快慢,主要取决于溶剂分子和高分子聚合物分子间亲和力的大小。简言之,溶剂与树脂之间的极性相似则相容。表4中列出树脂及不同比例的混合溶剂的溶解度参数。

根据相似相容的原理,树脂和溶剂的溶解度参数越相近,溶解度越好,树脂的黏度越低。表5给出了在固体分为60%的情况下,使用不同溶剂得到的树脂的黏度。

根据表5可知,使用二甲苯的黏度最低,使用200#工业用溶剂油的黏度最高,混合溶剂中随着二甲苯的增多而黏度下降,但是随着200#工业用溶剂油的含量的增加,树脂的透明度降低,外观差,性能降低,但如果二甲苯含量过高,影响涂料产品的重涂性能。根据实验得知,二甲苯与200#工业用溶剂油的质量比为9∶1至7∶3的情况下树脂呈清澈透明状态,性能稳定,其他比例均有不同程度混浊情况。用二甲苯与200#工业用溶剂油质量比为9∶1时,制漆涂板,各项指标合格,但得到的涂膜重涂性较差。为7∶3时,各项指标合格,涂膜重涂性通过。因此确定使用二甲苯与200#工业用溶剂油质量比为7∶3的混合溶剂作为新型丙烯酸改性醇酸树脂的溶剂。

3 制漆与性能检测为了研究本实验制得的新型丙烯酸改性醇酸树脂的性能,制备白色漆,并对其性能进行测试,具体配方如表6。

根据表7的色漆性能结果可知,由本实验制成的新型丙烯酸改性醇酸树脂制作的色漆在干燥速度和施工应用上有着明显的优势。其他物理指标均良好,板面光泽高,耐介质性能优良,因此本树脂是适用面较宽涂料树脂。

4 结语(1)本文研制的新型丙烯酸改性醇酸树脂中,丙烯酸与醇酸的共聚接枝是很重要的环节,其中醇酸部分中的油的种类很重要,根据实验最终得到m(胡麻油)∶m(豆油)为8∶2。(2)使用m(二甲苯)∶m(200#工业用溶剂油)为7∶3的混合物作为新型丙烯酸改性醇酸树脂的溶剂,得到黏度适中、固体分合适且能重涂的树脂。

(3)使用新型树脂制得的白色涂料表干0.5 h,实干6 h,柔韧性、附着力等其他机械性能优异,适合作为工程机械、工业设施涂料的原料。

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